Dioxido de estanho, dopado ou não com elementos de transição ou seus óxidos, vem sendo preparado por diferentes técnicas e empregado de sensores de NO2 a catalisadores em processos químicos. Nesse trabalho foi empregado o Método dos Precursores Poliméricos na obtenção de SnO2, puro e dopado com 1% e 5% de níquel, e utilizado a difração de raios X (DRX), a Espectroscopia Raman e o método BET na caracterização estrutural do material obtido. A análise por DRX dos pós de SnO2 indicou apenas a formação da fase cassiterita nas diferentes temperaturas de calcinação, revelando que o Ni, nas concentrações estudadas, não provocou modificações visíveis na rede do dióxido de estanho. As análises comparativas das bandas Raman dos pós de SnO2 sem e com a adição de Ni mostrou a elevação do grau de cristalinidade e formação da fase característica do Sn com o aumento da temperatura de calcinação. As isotermas de adsorção a 77 K das amostras calcinadas a 700 °C, 800 °C e 900 °C, de acordo com a classificação IUPAC (International Union Pure and Apllied Chemistry), são do tipo II com histerese H1, ou seja, caracterizam sólidos meso e macroporosos regulares, de formato cilíndrico e/ou poliédricos com as extremidades abertas. Neste trabalho foram obtidos pós de SnO2 com área superficial variando de 10,9 a 50,3 m2.g-1.